工业流程听课笔记（第 5 讲 气体实验 / 有机实验全流程）
工业流程听课笔记（第 5 讲 气体实验 / 有机实验全流程）
气体实验流程
装置连接方式
“三连”：制备 \rightarrow 除杂 \rightarrow 干燥
（鼓气 \rightarrow）制备（\rightarrow 除杂 \rightarrow 干燥）\rightarrow 反应 \rightarrow 收集 / 检验 \rightarrow 保护 \rightarrow 尾气处理
接口连接顺序：先排装置，再排接口
- A. 制备
- B. 除杂
- C. 干燥
- D. 反应
- E. 收集
- F. 保护
- G. 尾气处理
常考操作及目的
鼓气
N_2 / CO_2 / 空气（O_2,CO_2,H_2O,...）
- 反应前：排尽空气（常见于还原剂制备实验）
- 反应后：将生成气体全部吹入（某装置）充分吸收，
减小误差（常见于定量实验） - 拆除装置前：将生成气体全部吹入（某装置）充分吸收，
防止污染空气（常见于制备实验）
加热装置
加热方式：水浴（\le 100℃）、油浴 / 沙浴（\gt 100℃）
酒精灯的使用：
- 热还原反应（H_2 / CO / NH_3）：通气、验纯、点灯、灭灯、冷却后撤气、称量
- 反应中有催化剂（N_2+H_2 / SO_2+O_2 / NH_3+O_2 / NH_3+NO_x）：先加热（预热）
- 排水集气：先撤导管，后撤酒精灯（目的：防倒吸）
保护装置
防止（空气中 / 后续装置中的）H_2O / O_2(g) / CO_2(g) 进入（某装置），引起产物水解 / 氧化 / 误差（定量实验）
尾气处理
吸收多余（某试剂），防止污染空气 试剂 / 防倒吸 装置
装置改进
缺尾气处理 / 除杂 / 保护 / 防倒吸 / 大口（防堵塞）
在（某位置）加一个装有（某试剂）的（某仪器）
有机实验流程
实验仪器（三颈烧瓶、冷凝管、分液漏斗、分水器）
分水器
- 控制活塞，使水面高度始终在支管口略下处
- 有利于有机层回流，提高原料利用率
- 反应结束标志：分水器中水量不再变多
布氏漏斗（抽滤装置）
优点：加快过滤，防止长时间暴露在空气中导致产物变质
流程
准备 \rightarrow 加料 \rightarrow 反应 \rightarrow 冷却 \rightarrow 分离 \rightarrow 洗涤 \rightarrow 评价
- 准备：验漏 / 验密 / 冷凝管通水（下进上出）/ 排空⽓……
- 加料：沸石 / 碎瓷片（忘加：冷却后补加）
加料顺序：酯化反应乙酸乙酯：① 乙醇、② 浓 H_2SO_4、③ 乙酸（滴）；其它：① 正丁醇 + 乙酸、② 滴浓 H_2SO_4 - 反应：水浴（\lt 100 ℃）、保温（反应速率快、产物及时蒸出）、回流（提高原料利用率）、控速（\Delta H\lt 0 防止副反应）、搅拌（加快反应速率，防止局部过热）
- 冷却：防氧化 / 防水解 / 防挥发（密闭）……
- 分离：萃取 / 反萃取、蒸馏（信息 溶解度 / 熔沸点）、过滤 / 抽滤、重结晶（s\rightarrow aq\rightarrow s）
- 洗涤：水 \rightarrow 盐 / 碱 \rightarrow 水、陌生溶剂、干燥
- 评价：计算产率 / 副反应判断
难点操作
洗涤
- 水洗：除去水溶性杂质（例：H_2SO_4、乙醇、乙酸）
- 盐 / 碱洗：除去产物中残留的酸性杂质（试剂：NaOH,Na_2CO_3,NaHCO_3，主要用 Na_2CO_3）或将产物转化为可溶性盐进入水相（反萃取，乙酰水杨酸）
- 再水洗：除去上一步残留的（试剂）/ Na^+ 盐（部分产物需酸化）/ 用乙醇等溶剂洗（有利于溶解杂质）
控温
- 防止温度过高导致产物分解 / 挥发 / 被氧化 / 副反应
- 使生成的（某产物）及时蒸出（可能有利于平衡正向移动）
- 防止出现暴沸、副反应、倒吸、酸雾等
实验评价
产率计算
\eta=\frac{m_{real}}{m_{theorem}}\times 100\%，实际值 m_{real} 题目给出，理论值 m_{theorem} 需计算
副反应
脱水反应：环己醇脱水制备环己烯
取代反应：甲苯制备邻甲基硝基苯
提高利用率的方法
- 回流
- 蒸出
- A+B 反应，多加 A 促进平衡正移带动 B
- 使用分水器
- 催化剂选择性
